Определение железа в воде

Определение железа в воде

НАБОР 12 Экспресс определение железа в воде

Сущность метода состоит во взаимодействии растворенного железа с ортофенантролином и визуальной оценке окраски  растворов.

Чувствительность метода 0,3 мг/л (3 мкг в пробе).

Как определить железо в воде

Диапазон определяемых концентраций — 0,3-6,0 мг/л.
Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Для проведения анализа проб, не содержащих комплексообразователей, дополнительного оборудования не требуется.

Для проведения анализа проб, содержащих комплексообразователей, требуется электроплитка любого типа  и концентрированная серная кислота ( по 5 мл на каждое определение) для разложения пробы.

Состав набора

Ампула мерная для определения.
Индикаторный раствор для определения железа, содержащий ортофенантролин и гидроксиламина  гидрохлорид, объем 20 мл.
Калий азотнокислый для разложения комплексообразователей, навеска 5 г.
Набор окрашенных растворов сравнения — 6 штук.
Пипетка для индикаторного раствора.

Подготовка к проведению анализа

Пробы, не содержащие комплексообразователи, анализируют без предварительной подготовки.

Пробы воды, содержащие комплексообразователи (трилон, ОЭДФ и др.), объемом 10 мл помещают в стеклянный стакан и обрабатывают концентрированной серной кислотой в количестве 5 см3.

Пробы выпаривают до отделения густых белых паров серной кислоты. Затем, не прекращая нагревания, всыпают в жидкость около 0,2 г кристаллического азотнокислого натрия или калия. При этом темно-окрашенный раствор должен осветлиться. Если осветление не произошло, следует добавить такую же новую порцию азотнокислого натрия или калия.

Осветленный раствор охлаждают до комнатной температуры, осторожно вливают 5-10 см3  очищенной воды и  кипятят 10-15 мин.  для удаления окислов азота. Остывшую пробу переливают в мерную пробирку вместимостью 10 см3.

Проведение анализа

В мерную пробирку вместимостью 10 см3 наливают до метки анализируемую воду, прибавляют 5 капель индикаторного раствора и перемешивают. Окрашенный раствор переливают в пузырек для проведения сравнительной оценки.

Окраску полученного раствора сравнивают с окраской растворов сравнения и оценивают концентрацию железа в пробе.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ

Цель работы.Научиться определять содержание соединений железа в воде и осущест­влять первичную обработку результатов.

Реактивы и растворы.

1. Основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов. 0,8636 г FеНН4(SО4)2•12Н2О на аналитических весах, растворяют в мерной колбе на 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 НСl (ρ = 1,19 г/см3) и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг Fе3+.

2. Рабочий стандартный раствор FеNH4(SO4)2 готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг Fе3+.

3.Раствор сульфосалициловой кислоты. 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе на 10 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой во­дой до метки.

4.2М раствор NH4Cl. 107 г NН4Сl растворяют в мерной колбе на 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

5 Раствор аммиака (1:1) 100 см3 25% раствора аммиака приливают к 100 см3 дистилли­рованной воды и перемешивают.

Посуда и оборудование.

1 Фотоэлектроколориметр КФК-2.

2.Мерные колбы на 50 мл.

3.Пипетки на 1 мл — 3 шт.

4 Мерный цилиндр на 50 мл.

5.Нагревательный прибор.

6.Конические колбы на 300 мл по числу проб плюс одна.

Общие сведения.Железо является необходимым для жизни элементом, входя­щим в состав гемоглобина крови. Оно содержится в воде в виде ионов железа Fе3+ и Fе2+, последние легко окисляются до ионов Fе3+. На окисление затрачивается большое количество кислорода, поэтому особенно строго надо следить за содержанием железа, первую очередь Fе2+, в зимовальных прудах, где подо льдом может складываться не­благоприятный газовый режим. При соединении ионов Fе3+ с гуминовыми кислотами, растворенными в воде, выпадает рыхлый бурый осадок.

Содержание железа в воде может изменяться от десятых и даже сотых долей мг Fе/л до десятков мг/л (в подземных водах).

Несмотря на то, что железо — биогенный элемент, содержание его в количествах, превышающих оптимальные величины, может принести вред и привести к гибели рыбы. Вредное воздействие избыточных количеств железа повышается в кислой сре­де. Значительное количество железа может попадать в водоемы с промышленными сточными водами.

Принцип определениясоединений железа основан на взаимодействии ионов Fе3+ в щелочной среде с сульфаниловой кислотой с образованием окрашенного в жел­тый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную мас­совой концентрации железа измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон изме­рений массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3.

Ход определения.При массовой концентрации общего железа не более 2 моль/л мерным цилиндром отмеривают 50 мл исследуемой воды (при большей концентрации пробу разбавляют дистиллированной водой), помещают в коническую колбу, нагре­вают до кипения и упаривают до объема 35-40 мл.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 50 мл. К полученному раствору прибав­ляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл раствора аммиака, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. По инди­каторной бумаге определяют рН раствора, который должен быть больше 9. Если рН< 9, го прибавляют 2-3 капли раствора аммиака (1:1) до рН>9.

Анализ и тестирование воды в домашних условиях

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 минут для раз­вития окраски.

Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (&#955; = 400-430 нм) и кюветы с толщиной рабочего слоя 2,3 или 5 см по отношению к 50 мл дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы, что и в исследуемую пробу. Массовую концентрацию общего железа опре­деляют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика.В ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, анализируют как иссле­дуемую воду. Получают шкалу растворов соответствующих массовой концентрации железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Строят градуировочный график, отклады­вая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности.

Обработка результатов анализа.В случае, если объем пробы, взятый для анализа, составляет меньше 50 мл, то концентрация железа вычисляется по формуле:

X = (С.50)/V,

где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/дм3 Fe3+; V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 — объем стандартного раствора, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне ПДК.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле:

Отчет.Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1 . Каковы формы железа растворенного в воде?

2. Каков принцип определения железа растворенного в природных водах?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14

Рекомендуемые страницы:


Воспользуйтесь поиском по сайту:

НАБОР 12 Экспресс определение железа в воде

Сущность метода состоит во взаимодействии растворенного железа с ортофенантролином и визуальной оценке окраски  растворов.

Чувствительность метода 0,3 мг/л (3 мкг в пробе).
Диапазон определяемых концентраций — 0,3-6,0 мг/л.
Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Для проведения анализа проб, не содержащих комплексообразователей, дополнительного оборудования не требуется.

Для проведения анализа проб, содержащих комплексообразователей, требуется электроплитка любого типа  и концентрированная серная кислота ( по 5 мл на каждое определение) для разложения пробы.

Состав набора

Ампула мерная для определения.

Лабораторный анализ воды на железо и экспресс-тесты в домашних условиях

Индикаторный раствор для определения железа, содержащий ортофенантролин и гидроксиламина  гидрохлорид, объем 20 мл.
Калий азотнокислый для разложения комплексообразователей, навеска 5 г.
Набор окрашенных растворов сравнения — 6 штук.
Пипетка для индикаторного раствора.

Подготовка к проведению анализа

Пробы, не содержащие комплексообразователи, анализируют без предварительной подготовки.

Пробы воды, содержащие комплексообразователи (трилон, ОЭДФ и др.), объемом 10 мл помещают в стеклянный стакан и обрабатывают концентрированной серной кислотой в количестве 5 см3.

Пробы выпаривают до отделения густых белых паров серной кислоты. Затем, не прекращая нагревания, всыпают в жидкость около 0,2 г кристаллического азотнокислого натрия или калия. При этом темно-окрашенный раствор должен осветлиться. Если осветление не произошло, следует добавить такую же новую порцию азотнокислого натрия или калия.

Осветленный раствор охлаждают до комнатной температуры, осторожно вливают 5-10 см3  очищенной воды и  кипятят 10-15 мин.  для удаления окислов азота. Остывшую пробу переливают в мерную пробирку вместимостью 10 см3.

Проведение анализа

В мерную пробирку вместимостью 10 см3 наливают до метки анализируемую воду, прибавляют 5 капель индикаторного раствора и перемешивают. Окрашенный раствор переливают в пузырек для проведения сравнительной оценки.

Окраску полученного раствора сравнивают с окраской растворов сравнения и оценивают концентрацию железа в пробе.

admin